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多功能动态吸附仪的基本操作流程

信息来源:暂无 发布时间:2014-09-05

DAS-7000多功能动态吸附仪的基本操作流程

1、进入实验室,打开通风设备,检查电路安全性。

2、样品的装载

1)拆卸反应管:将与进气口和出气口相连的螺帽拧开;将与反应管上端相连的螺栓拧开,从反应管中取出热电偶;从下端将反应管从反应炉中取出,将螺帽和O圈取下,并取出衬管。

2)清洗反应管:将小团纸巾放在管口的一端,用铁线从另一端缓慢推出,反复清洗几次。

3)样品的装载:在反应管内装上衬管,并将螺帽拧紧,在衬管上垫上石英棉,将称好的样品倒入反应管,并如上述将反应管装好。

3、通电:打开仪器总开关和桥流,并打开电脑。(注意:仪器必须在上电的状态下才能与电脑相连,即绿色上电按钮处于工作状态)。打开电脑中的Touchvew软件,运行操作软件。

4、参数设定:

1)反应温度程序设置:一共有5段程序,点击可设置对应的温度和时间。例如

程序段

温度设定

时间设定(min

1

0030

0020.0

2

0200

060.0

3

0200

030.0

4

0100

070.0

5

0800

-121.0

  程序段:00                   经过时间:000.0

i.20min从室温升至200

ii.200℃下吹扫60min

iii.30min 内降至100℃

iv.100℃保持120min;

V.程序升温至800℃,达到温度后自动降温;

 

 

 

(2)信号参数设定

 

参数

方法

   TPDTPR

脉冲滴定

表测流量

30.0

30.0

滤波系数

80.0

20.0

采样周期

1.0

0.1

 

 

 

 

 

 

 

3)反应炉控温,参考《使用说明书》p8TCD温度一般不需要调节。

5、测试:(以NH3-TPD为例说明)

1)预吸附过程:用气路1接入预吸附气体NH3,打开钢瓶总闸,调节减压阀,气压调节至30左右。关闭气路23,即截止相应的截止阀23。打开吸附气NH3气路1和相应的截止阀1,并切换三通阀1的位置,接通气路,并切换三通阀4的位置,使反应炉出口与质量流量计相连。调节转子流量计1的旋钮,使流量显示的示数为30左右,电脑中的表测流量应与流量显示的数值一致,此时NH3进入反应炉,供样品吸附,吸附时间自己根据需要设置,一般为0.5h。(注意:如果出现减压阀的数值在正常值,而流量显示的示数远低于减压阀的数值时,此时反应炉出现漏气,应检查反应管上下螺栓的密封性。

2)吹扫过程:用气路3吹扫N2。首先关闭吸附气路,调节转子流量计1的旋钮至0,关闭NH3钢瓶总阀,然后关闭气路1,即截止截止阀1。打开N2钢瓶总阀,调节减压阀,气压调节至30左右。打开气路3,打开截止阀3,此时三通阀3与截止阀3直接相连,调节转子流量计3的旋钮,使流量显示的示数为30左右,电脑中的表测流量应与流量显示的数值一致,这时吹扫气进入反应炉,对样品表面上弱吸附的NH3进行吹扫,吹扫至基线走平,即可停止吹扫,进入程序升温脱附阶段,一般为1h

3)程序升温脱附阶段:此时气路所用的气路不变,将三通阀4的状态进行切换,使反应管的气体先经过干燥管,然后进入TCD检测器的测量臂中,此时脱附出的NH3量在TCD检测器中以电压形式输出,表现出脱附信号。

6、数据记录:在吸气阶段开始,即开始记录数据,点击软件界面的开始记录,然后点击基线调整,这时曲线基线调整为零。曲线下部的工具栏,可进行相应的横纵坐标调节,曲线平滑,和保存。如果曲线走势很长,吸附和吹气阶段基线走平前的数据一般可以舍弃,这时可点击停止记录,然后点击开始记录,出现是否保存数据,点击“No,重新开始记录数据。

7、实验结束:保存数据,关闭桥流,调节转子流量计3的旋钮至0,关闭N2钢瓶总阀,然后关闭气路3,即截止截止阀3,三通阀4旋至与质量流量计直接相连,关闭电源。

8、取样:如样品装载,将样品从反应管中取出,并用上述相同的方法清洗干净后,装好。

9、收拾工作台面,拷贝数据,关闭电脑,切断通风设备和电源,离开实验室。

备注:

(1)其他的测定方法的具体步骤可参考《使用说明书》P15-P23

(2)对于一般无腐蚀,水分含量少的样品,干燥管可以不需要干燥剂,但是对于一些水分含量大,有腐蚀的样品,必须要用干燥剂。干燥剂的选择参考《使用说明书》p7

3)反应管和干燥管的安装参考《使用说明书》P6-p7